Razvoj i primjena metala i njihovih kompozitnih materijala često zahtijeva učinkovitu kontrolu i točno određivanje sadržaja ugljika i sumpora. Ugljik u metalnim materijalima uglavnom postoji u obliku slobodnog ugljika, ugljika u krutoj otopini i kombiniranog ugljika, kao i u obliku plinovitog ugljika, pougljičenog i obloženog organskog ugljika za površinsku zaštitu.
Trenutačno metode za analizu sadržaja ugljika u metalima uglavnom uključuju metodu izgaranja, emisijsku spektrometriju, plinsku volumetrijsku metodu, metodu titracije nevodenom otopinom, infracrvenu apsorpcijsku metodu i kromatografiju. Budući da svaka mjerna metoda ima određeni opseg primjene, a na rezultate mjerenja utječu mnogi čimbenici, kao što je oblik ugljika, može li se ugljik potpuno osloboditi tijekom oksidacije, slijepa vrijednost itd., ista metoda ima određeni stupanj točnosti u različitim prilikama. razlika. U ovom radu prikazane su dosadašnje metode analize, obrada uzoraka, korišteni instrumenti i područja primjene ugljika u metalima.
1. Metoda infracrvene apsorpcije
Infracrvena apsorpcijska metoda izgaranja razvijena na temelju infracrvene apsorpcijske metode posebna je metoda za kvantitativnu analizu ugljika (i sumpora).
Načelo je spaljivanje uzorka u protoku kisika za stvaranje CO2. Pod određenim pritiskom, energija CO2 koja apsorbira infracrvene zrake proporcionalna je njegovoj koncentraciji. Stoga se može izračunati promjena energije plina CO2 koji teče kroz infracrveni apsorber kako bi se izračunala količina ugljika.
slika
Princip infracrvene apsorpcijske metode izgaranja
Posljednjih godina, tehnologija infracrvene analize plina brzo se razvila, a također su se brzo pojavili različiti analitički instrumenti koji koriste visokofrekventno indukcijsko grijanje sagorijevanjem i principe apsorpcije infracrvenog spektra. Za određivanje ugljika i sumpora visokofrekventnom infracrvenom apsorpcijskom metodom izgaranja općenito treba uzeti u obzir sljedeće čimbenike: suhoću uzorka, elektromagnetski induktivitet, geometrijsku veličinu, veličinu uzorka, vrstu, udio, redoslijed dodavanja i količinu toka, podešavanje prazne vrijednosti itd.
Metoda ima prednosti točne kvantifikacije i manje interferencijskih stavki. Pogodan je za korisnike koji imaju visoke zahtjeve na točnost sadržaja ugljika i imaju dovoljno vremena za testiranje u proizvodnji.
2. Emisijska spektroskopija
Kada je element pobuđen toplinom ili elektricitetom, prijeći će iz osnovnog stanja u pobuđeno stanje, a pobuđeno stanje će se spontano vratiti u osnovno stanje. U procesu povratka iz pobuđenog stanja u osnovno stanje, karakteristične spektralne linije svakog elementa će se osloboditi, a sadržaj se može odrediti prema intenzitetu karakterističnih spektralnih linija.
slika
Princip emisijskog spektrometra
U metalurškoj industriji, zbog hitnosti proizvodnje, potrebno je u kratkom vremenu analizirati sadržaj svih važnijih elemenata u ložišnoj vodi, a ne samo sadržaj ugljika. Emisioni spektrometri s izravnim očitavanjem Spark postali su prvi izbor u industriji zbog svoje sposobnosti brzog dobivanja stabilnih rezultata. Međutim, ova metoda ima posebne zahtjeve za pripremu uzorka.
Na primjer, kada se uzorci lijevanog željeza analiziraju spektrometrijom iskri, potrebno je da ugljik na površini za analizu postoji u obliku karbida, a ne smije biti slobodnog grafita, inače će to utjecati na rezultate analize. Neki korisnici iskorištavaju značajke brzog hlađenja i izbjeljivanja uzoraka tankih kriški, a nakon što su uzorci napravljeni u tanke kriške, sadržaj ugljika u lijevanom željezu određuje se spektroskopskom analizom iskre.
Pri analizi linearnih uzoraka ugljičnog čelika spektrometrijom iskre, uzorci se moraju strogo obrađivati i uzorci se trebaju staviti na stalak za iskre "uspravno" ili "ravno" s malim priborom za analizu uzoraka za analizu kako bi se poboljšala preciznost analize.
3. Metoda X-zraka s disperzijom valne duljine
Analizatori X-zraka s disperzijom valne duljine mogu brzo i istovremeno odrediti više elemenata.
slika
Princip rendgenskog fluorescentnog spektrometra s disperzijom valne duljine
Pod pobuđivanjem X-zraka, elektroni u unutarnjem sloju atoma mjerenog elementa prolaze kroz prijelaze energetskih razina i emitiraju sekundarne X-zrake (to jest, fluorescenciju X-zraka). Fluorescencijski spektrometar X-zraka s disperzijom valne duljine (WDXRF) koristi kristal za razdvajanje svjetlosti, a zatim detektor prima difraktirani karakteristični signal X-zraka. Ako se spektroskopski kristal i detektor pomiču sinkrono i stalno mijenjaju difrakcijski kut, može se dobiti valna duljina karakterističnih X-zraka koje proizvode različiti elementi u uzorku i intenzitet X-zraka svake valne duljine, te kvalitativna i kvantitativna analiza može se provesti u skladu s tim. . Ovaj instrument proizveden je 1950-ih, a privukao je pozornost jer može istovremeno mjeriti više komponenti u složenim sustavima. Osobito u geološkom odjelu ovaj je instrument sukcesivno opreman, a brzina analize značajno je poboljšana, što je odigralo važnu ulogu.
Međutim, zbog duge valne duljine karakterističnog zračenja lakog elementa ugljika i niskog prinosa fluorescencije, u teškim materijalima matrice kao što je čelik, apsorpcija i slabljenje karakterističnog zračenja ugljika od strane matrice je vrlo velika, itd., što često uzrokuju određene probleme u XRF analizi ugljika. poteškoća. Osim toga, pri mjerenju ugljika u čeliku rendgenskim fluorescentnim instrumentom, ako se površina brušenog uzorka kontinuirano mjeri 10 puta, može se ustanoviti da vrijednost sadržaja ugljika stalno raste. Stoga primjena ove metode nije toliko široka kao prve dvije.
4. Metoda titracije nevodene otopine
Nevodena titracija je metoda izvođenja titracije u nevodenom otapalu. Ovom metodom mogu se titrirati određene slabe kiseline i slabe baze koje se ne mogu titrirati u vodenoj otopini nakon odabira odgovarajućeg otapala za povećanje njihove kiselosti i lužnatosti. Ugljična kiselina proizvedena otopinom CO2 u vodi ima slabu kiselost i može se točno titrirati odabirom različitih organskih reagensa.
Sljedeća je često korištena nevodena metoda titracije:
① Uzorak se sagorijeva na visokoj temperaturi pomoću peći za izgaranje s električnim lukom usklađene s analizatorom ugljika i sumpora.
② Plin ugljični dioksid koji se oslobađa izgaranjem apsorbira otopina etanola i etanolamina, a ugljični dioksid reagira s etanolaminom da bi se stvorila relativno stabilna 2-hidroksietilamin karboksilna kiselina.
③ Nevodena titracija pomoću KOH.
Reagensi koji se koriste u ovoj metodi su otrovni, dugotrajna izloženost će utjecati na ljudsko zdravlje i teško je raditi, posebno kada je sadržaj ugljika visok, otopina mora biti unaprijed podešena, a ako niste pažljivi, ugljik će teći daleko i rezultat će biti nizak. Reagensi koji se koriste u nevodenoj titracijskoj metodi uglavnom su zapaljivi, a eksperiment uključuje zagrijavanje na visokoj temperaturi, tako da operater mora biti dovoljno informiran o sigurnosti.
5. Kromatografija
Detektor plamene atomizacije spojen s plinskom kromatografijom, uzorak se zagrijava u vodiku, a zatim se otpušteni plinovi (kao što su CH4 i CO) detektiraju pomoću detektora plamene atomizacije - plinska kromatografija. Neki korisnici koriste ovu metodu za testiranje tragova ugljika u željezu visoke čistoće, sadržaj je 4 ug/g, a vrijeme analize je 50 minuta.
Ova je metoda prikladna za korisnike s iznimno niskim udjelom ugljika i visokim zahtjevima za rezultate ispitivanja.
6. Elektrokemijska metoda
Korisnik je uveo upotrebu potenciometrijske analize za određivanje niskog sadržaja ugljika u leguri: nakon što je uzorak željeza oksidiran u indukcijskoj peći, elektrokemijska koncentracijska ćelija sastavljena od krutog elektrolita kalijevog karbonata korištena je za analizu i mjerenje plinovitih proizvoda, čime se određuje koncentracija ugljika. Metoda je posebno prikladna za određivanje vrlo niskih koncentracija ugljika, a preciznost i osjetljivost analize može se kontrolirati promjenom sastava referentnog plina i brzine oksidacije uzorka.
Praktična primjena ove metode je rijetka, a većina ostaje u fazi eksperimentalnih istraživanja.
7. Metoda on-line analize
Prilikom rafiniranja čelika često je potrebno kontrolirati sadržaj ugljika u rastaljenom čeliku u vakuumskoj peći u stvarnom vremenu. Znanstvenici u metalurškoj industriji predstavili su primjer procjene koncentracije ugljika korištenjem informacija o ispušnim plinovima: korištenjem potrošnje kisika u vakuumskoj posudi tijekom procesa vakuumske dekarburizacije, koncentracija i brzina protoka kisika i argona za procjenu sadržaja ugljika u rastaljenom čeliku.
Postoje i korisnici koji su razvili metodu za brzo mjerenje tragova ugljika u rastaljenom čeliku i srodnim instrumentima i uređajima: plin nosač se upuhuje u rastaljeni čelik, a sadržaj ugljika u rastaljenom čeliku procjenjuje se iz oksidiranog ugljika u nosaču plin.
Slične online metode analize prikladne su za upravljanje kvalitetom i kontrolu učinka u proizvodnom procesu proizvodnje čelika.
